如何檢測水質中的氨氮含量?93
發表時間:2021-12-11 11:50 水體中氨氮的富集會影響水生物的生長。因此,氨氮指標是環境監測的強制性項目,包括地下水環境質量標準、地表水環境質量標準、國家飲用水衛生標準、污水綜合排放標準、制漿造紙工業水污染物排放標準、污染控制標準用于生活垃圾填埋場等。 目前測定氨氮的方法主要有光譜法、滴定法、電化學分析法、流動注射法、色譜法等。其中,光譜法是主要的國家標準,主要涉及奈氏試劑比色法和水楊酸分光光度法。,且奈斯勒試劑比色法需要使用劇毒的碘化汞,會對環境產生影響;相對而言,水楊酸分光光度法更環保,檢出限低。是一種值得推廣的檢測技術。 一、檢測所需的儀器和試劑 可見分光光度計
NH4Cl(優級純)、無水 Na2CO3、 四硼酸鈉、酒石酸鉀鈉、CuSO4、 硫酸錳、CaCl2、MgSO4、KH2PO4、NaCl、K2SO4、NaNO3、NaNO2、ZnSO4、AgNO3、水楊酸; 亞硝基鐵氰化鈉和硫酸亞鐵銨均為分析純。 二氯異氰尿酸鈉(NaDCC),有效氯含量為60%。 氨氮標準儲備液(ρ=1000mg/L):用電子天平稱取3.8190g NH4Cl(NH4Cl,純優級,100~105℃干燥2h),溶于水,轉移置于 1000mL 容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液可穩定 1 個月。 氨氮標準中間溶液(ρ=100mg/L):移取10.0mL氨氮標準儲備液于100mL容量瓶中氨氮傳感器,稀釋至刻度。此溶液可穩定 1 周。 氨氮標準溶液(ρ=1.0mg/L):移取1.0mL氨氮標準儲備溶液于100mL容量瓶中,稀釋至刻度。 氨氮固體檢測試劑:試劑水楊酸、硝基鐵氰化鈉、NaDCC、硼砂、碳酸鈉按一定質量比(0.5:1.0:0.05:2.5:25) 混合得到氨氮固體檢測試劑。 二、檢測實驗過程 將氨氮標準使用溶液0.0、0.1、0.2、0.5、1、3、5、10mL移入10mL比色管中,用水稀釋至刻線配制成0.0~1.0mg/L氨氮標準溶液。加入適量氨氮檢測固體試劑,搖勻,反應一定時間后比色。以試劑空白為參照,用1cm比色皿在696nm處測量吸光度,平行3次。 三、 結果與分析
1、反應條件的選擇 (1)選擇顯色時間選擇0.5mg/L氨氮標準溶液,加入氨氮檢測固體試劑混勻氨氮傳感器,25℃反應5、10、30、60、120分鐘,然后測定吸光度值,結果表明反應液的吸光度值隨著時間的延長逐漸增大,反應10分鐘后基本保持不變,吸光度值保持在0.495 ±0.005,吸光度值保持在120min內無變化,因此顯色時間為10min。 (2)pH的影響 制劑pH為2.0, 3.0, 5.0, 7.0, 8.5, 1 0.8,11.6,12.0,12.50.5mg/L氨氮標準溶液每10mL,加氨氮試驗固體試劑混勻,25℃反應10分鐘,顯色后測定吸光度,結果表明待測水樣pH在3.0~11.6 ,吸光度值達到****值,并維持在0.500±0.005;當pH<3.0或pH>11.6時,吸光度值迅速下降,因此公式要求被測水樣的pH值范圍在3.0~11.6之間。 (3)溫度的影響選擇0.5mg/L氨氮標準溶液,加入氨氮測試固體試劑混勻,分別在5℃、10℃、20℃、25℃、30℃ , 35℃, 40℃反應10min,比色法測定吸光度值,結果表明當溫度低于25℃時,氨氮反應液的吸光度值隨溫度升高而增加。在25℃~35℃之間,其吸光度值吸光度基本不變,當高于35℃時,其吸光度隨溫度升高呈下降趨勢,因此測量過程中反應溫度以25℃為宜C 至 35°C。 2、結論 本發明的氨氮檢測固體試劑檢測氨氮快速、簡便、準確、可靠。與其他使用固體試劑快速檢測水中氨氮的方法相比,該方法使用碳酸鈉-硼砂緩沖試劑代替氫氧化鈉,解決了氫氧化鈉在空氣中易潮解的缺點,提高了pH測量方法中使用。量程,如與比色計配套使用,可用于多種水環境中氨氮的快速檢測。 目前氨氮測定法對低溫較為敏感。這可能是由于在低溫下水中化學反應變慢,從而導致測定結果較低。進一步實驗證明,25℃以下試劑反應時間延長。長達30min,可消除低溫影響。 日出為甘,日落為丹,故為甘丹;甘丹科技河北有限公司坐落于環渤海經濟區腹地的成語之鄉河北邯鄲,是一家專業從事水質生態監測,環境生態監測,人體測溫、數字化智慧水務云端管理系統、工業自動控制系統、水處理設備、物聯網傳感器的高科技生產型企業。公司集研發、生產、銷售、售后于一體,把控產品研發至售后每個環節。 |